聚氨酯是現今合成高分子材料中使用較為廣泛、用量較大的一大類合成樹脂.按其所制得產品的物理形態可分為彈性體、泡沫、涂料、粘結劑等類。
1 主要原料
聚乙二醇(PEG)Mn=2000g/mol;二異氰酸酯甲苯(TDI);1,4-丁二醇(BDO);二丁基錫二月桂酸酯(DBTDL)。
2 合成路線
在此,我們采用二元醇BDO對預聚體進行擴鏈反應。
擴鏈反應后所得的聚氨酯中的硬段部分再發生交聯反應后就可得到交聯聚氨。
2.1 聚醚脫水
準確稱量一定質量的PEG于500mL的三口燒瓶中,升溫并抽真空,在內溫為110~115℃①,真空度133.3Pa的條件下,脫水1.5小時②,然后冷卻至50℃以下,放入干燥的儀器內密閉保存備用。
說明:①PEG在125℃會分解,故脫水時溫度不能高于此分解溫度,應控制在110~115℃。
②異氰酸酯和水反應后會使預聚物的粘度增大,進而使預聚物的貯存穩定性顯著降低。所以在實驗過程中對多元醇等原材料的含水量和環境濕度都有嚴格要求。合成前要將PEG加熱真空脫水,并對實驗儀器進行干燥脫水,反應還要在干燥氮氣保護下進行,以避免空氣濕度的影響。
2.2 預聚反應
在干燥三口燒瓶的按配方量①將TDI溶液滴入已經脫水的PEG聚醚溶液中②,再加入微量的催化劑DBTDL③,攪拌均勻后,此時不加熱④,自動升溫約半小時后到(80±5)℃⑤,恒溫計時反應2h得到預聚物,密封保存。